Rester av salicylsyra i produkten vid syntes av acetylsalicylsyra
Hej!
Vi har framställt acetylsalicylsyra från salicylsyra och ättiksyraanhydrid, med koncentrerad svavelsyra som katasylator. Vi analyserade sedan vår produkt genom att beräkna utbytet, kolla dess smältpunkt samt se vad som hände vid tillsats av järn(III)klorid. Både smältpunkten, som var högre än den borde vara, och att det vid tillsats av järn(III)kloriden bildades några blåvioletta prickar visar att vår produkt inte var ren, utan att det finns rester av salicylsyra i den.
Det jag nu inte förstår är varför det är så. Det är väl i den omkristalliseringen som vi gjorde som produkten renas? Men vad är det då som har gått fel som gjort att det finns kvar rester av salicylsyra? Och vad skulle man kunna göra annorlunda för att förhindra detta? (det vi gjorde var att efter vi hade filtrerat produkten så löste vi upp den i varm etanol och varmt vatten för att sedan låta den svalna långsamt innan vi filtrerade den igen den igen)
Jag förstår vad som kan påverka utbytet, som inte heller var jättebra, men har alltså problem att komma fram till orsaken till att det finns kvar salicylsyra och vilka förbättringar som pga dte kan göras. Uppskatta verkligen all hjälp jag kan få!!
Normalt sett brukar en förorenad produkt ha lägre smältpunkt jämfört med en ren produkt. När man renar acetylsalicylsyran genom kristallisering så är det rätt osannolikt att 100 % av föroreningarna separeras direkt, så det finns en rätt stor risk att lite salicylsyra följer med. Helst vill man separera dem i flera steg för att öka renheten. Det är svårt att säga så mycket mer utan att själv ha sett hur det hela gick till.