19 svar
205 visningar
Jakobk 25
Postad: 27 sep 13:23

Systematiska och slumpmässiga

Hej jag skulle gärna vilja förstå hur slumpmässiga och systematiska fel kan uppstå i kromatografi och spektroskopi, jag skulle vara tacksam om motivering också

Jag brukar bli förvirrad när jag försöker förstå de olika möjligheterna

Felen låter väldigt lika, det här med att man får fel i noggranhet och då blir hela experimentet lite konstigt men man kan ha hög precision, kan det även ha dålig precision istället?

Kommer det då vara både slumpmässigt och systematiskt? vad gör man då?



mag1 10102
Postad: 28 sep 16:33

Vilka definitioner av slumpmässiga och systematiska fel använder ni? Det brukar vara enklare att diskutera svaren, när vi också vet vilka definitioner ni har använt i Ke2. 

Jakobk 25
Postad: 28 sep 17:08 Redigerad: 28 sep 17:11

Definition? Det brukar främst vara exempel på fel mätvärden vilket kan leda till systematiska fel 
Fel mätvärden förstör då hela processen i en t.ex kvantitativ analys, även att repetera skulle få samma fel värden om man inte har hög noggranhet.

Slumpmässiga fel, fel av slump sker oundvikligt, man kan bara minimera risken genom att testa genomföra ett till utförande, skilja på ursprungliga utförandet och utförande nummer 2. (som exempel) 

De båda beror på hög precision och hög noggranhet,

noggranhet beror på systematiska fel, får du fel värde kommer de andra också bli fel

precision beror på slumpmässiga fel, att få olika värden pga slump gör att noggranheten varje gång inte är direkt korrekt.



mag1 10102
Postad: 28 sep 21:55

Vilka fel kan du tänka dig vid kromatografi respektive spektroskopi? Listar du dem blir det nog enklare att dela in dem i slumpmässiga eller systematiska. 

Jakobk 25
Postad: 29 sep 18:24

Asså jag tänker inte direkt på några exempel då min lärare ger mig själv exempel som jag ibland blir förvirrad av, inte fattar.

Han nämner nu då och då man kanske slår i apparaten och då kan olika signaler från detektorn identifiera, så det blir ju lite fel i systemet men inte ett systematiskt fel utan slumpmässigt av den som utför experimentet. Hen kan också ha i t.ex GC eller LC blandat in för lite eller mycket av en viss koncentration i elueringsvätskan, kan påverka själva sättet som de analyter i experimentet beteer sig, vissa kan inte reagera med varandra (och då pratar jag om TLC inte de GC eller LC förlåt) vilket gör att vi inte får vissa produkter av de reaktanterna. Man har inte direkt separerat dem ifrån varandra. (En grej jag inte förstår är varför man vill att reaktanter ska bilda en produkt, det är ju så att man egentligen ska separera på dem, inkluderas det som en seperation?) 

Jakobk 25
Postad: 29 sep 18:28

Sen är det så att jag kommit på några själv, i infraröd ljus spektrometri, där ljuset från lampan sänder ut ljusvåglängderna genom spalten till prismat som då sänder ut ljuset i vissa våglängder eller skiner ut det (vad det nu kallas) och genom ett till spalt, efter det har vi en klyvett fylld med vätska som består av en viss koncentration, i denna vätska finns analyter som tar emot en viss specifik våglängd, dvs de som skiner in. Detta leder till att inte så mycket av ljuset som sänts in till klyvetten sänds ut till detektorn som får då räkna upp en viss koncentration av vätskan.

Ett fel som jag tror kan vara att spalten blockerar för mycket av en viss våglängd och då ställer till det med själva koncentrationen (vet inte direkt om den är systematisk eller slumpmässig, kan vara främst systematisk på grund av systemet?) förlåt att jag inte kan förklara direkt så koncist och enkelt, har prov snart och försöker bara plugga men blir lite krångligt då jag försöker förstå och ibland blandar ihop saker när jag ställer frågor och vill förstå mer men det blir bara förvirrande 

Jakobk 25
Postad: 29 sep 20:07 Redigerad: 29 sep 20:08

,

mag1 10102
Postad: 3 okt 13:20
Jakobk skrev:

Asså jag tänker inte direkt på några exempel då min lärare ger mig själv exempel som jag ibland blir förvirrad av, inte fattar.

Han nämner nu då och då man kanske slår i apparaten och då kan olika signaler från detektorn identifiera, så det blir ju lite fel i systemet men inte ett systematiskt fel utan slumpmässigt av den som utför experimentet. Hen kan också ha i t.ex GC eller LC blandat in för lite eller mycket av en viss koncentration i elueringsvätskan, kan påverka själva sättet som de analyter i experimentet beteer sig, vissa kan inte reagera med varandra (och då pratar jag om TLC inte de GC eller LC förlåt) vilket gör att vi inte får vissa produkter av de reaktanterna. Man har inte direkt separerat dem ifrån varandra.

 

 

 

(En grej jag inte förstår är varför man vill att reaktanter ska bilda en produkt, det är ju så att man egentligen ska separera på dem, inkluderas det som en seperation?) 

Jag är inte helt på vad du menar här. Att två reaktanter reagerar och bildar en produkt är väl oftast syftet med att göra experimentet. 

I vissa fall kan ett ämne reagera med ett annat under tiden som provet analyseras, och då påverkas mängderna av ämnena (ett eller flera minskar i mängd, och ett annat ämnes mängd ökar). Hettas ett prov upp mycket kan en oxidation ske som exempel. Det blir då ett fel. 

mag1 10102
Postad: 3 okt 13:33
Jakobk skrev:

Sen är det så att jag kommit på några själv, i infraröd ljus spektrometri, där ljuset från lampan sänder ut ljusvåglängderna genom spalten till prismat som då sänder ut ljuset i vissa våglängder eller skiner ut det (vad det nu kallas) och genom ett till spalt, efter det har vi en klyvett fylld med vätska som består av en viss koncentration, i denna vätska finns analyter som tar emot en viss specifik våglängd, dvs de som skiner in. Detta leder till att inte så mycket av ljuset som sänts in till klyvetten sänds ut till detektorn som får då räkna upp en viss koncentration av vätskan.

Tror du menar "vanlig" spektroskopi här med ultraviolett eller synligt ljus (infrarött ljus går inte riktigt att använda med vätskor, p.g.a. vattnet). 

Och som  du skriver är provet för koncentrerat kommer det inte igenom tillräckligt med ljus till detektorn, så man måste späda för att kunna räkna om absorbansvärdet till koncentrationen (räkna med att provet har spätts). Räknar man fel eller avrundar knasigt kan det bli en felkälla. 



Ett fel som jag tror kan vara att spalten blockerar för mycket av en viss våglängd och då ställer till det med själva koncentrationen (vet inte direkt om den är systematisk eller slumpmässig, kan vara främst systematisk på grund av systemet?) förlåt att jag inte kan förklara direkt så koncist och enkelt, har prov snart och försöker bara plugga men blir lite krångligt då jag försöker förstå och ibland blandar ihop saker när jag ställer frågor och vill förstå mer men det blir bara förvirrande 

Men spalt kanske du menar något som fungerar likt ett filter? Så att endast en våglängd används. Det är i sig inget problem, så länge denna våglängd är rätt för att påverkas av ämnena i vätskan, t.ex. att ämnet absorberar denna våglängd. 

Har du flera ämnen med olika absorbans blir det knepigare, och provet kan då behöva analyseras på ett annat sätt. Kanske går det att först läsa av absorbansen av ämne 1 vid en passande våglängd, och sedan ämne 2 vid en annan våglängd. 

Jakobk 25
Postad: 4 okt 13:36

Kan det vara så i gaskromatografi som exempel

mag1 10102
Postad: 5 okt 21:45
Jakobk skrev:

Kan det vara så i gaskromatografi som exempel

Jag är inte riktigt med på vad du menar. Om du ger lite mer information om vad du undrar om, kan vi nog ge dig ett svar. 

Jakobk 25
Postad: 6 okt 09:27
mag1 skrev:
Jakobk skrev:

Asså jag tänker inte direkt på några exempel då min lärare ger mig själv exempel som jag ibland blir förvirrad av, inte fattar.

Han nämner nu då och då man kanske slår i apparaten och då kan olika signaler från detektorn identifiera, så det blir ju lite fel i systemet men inte ett systematiskt fel utan slumpmässigt av den som utför experimentet. Hen kan också ha i t.ex GC eller LC blandat in för lite eller mycket av en viss koncentration i elueringsvätskan, kan påverka själva sättet som de analyter i experimentet beteer sig, vissa kan inte reagera med varandra (och då pratar jag om TLC inte de GC eller LC förlåt) vilket gör att vi inte får vissa produkter av de reaktanterna. Man har inte direkt separerat dem ifrån varandra.

 

 

 

(En grej jag inte förstår är varför man vill att reaktanter ska bilda en produkt, det är ju så att man egentligen ska separera på dem, inkluderas det som en seperation?) 

Jag är inte helt på vad du menar här. Att två reaktanter reagerar och bildar en produkt är väl oftast syftet med att göra experimentet. 

I vissa fall kan ett ämne reagera med ett annat under tiden som provet analyseras, och då påverkas mängderna av ämnena (ett eller flera minskar i mängd, och ett annat ämnes mängd ökar). Hettas ett prov upp mycket kan en oxidation ske som exempel. Det blir då ett fel. 

Jag tror jag hade syftat på om det här med gaskromatografi, att det kan vara en felkälla om man inte har en lite lägre temperatur i kolon ugnen kommer inte varje analyt ha samma startpunkt då de redan separerats från varandra för när jag tänker på både injektor ugnen och kolon ugnen så kan det finnas flera olika felkällor. Tänker också att man inte får använda ämen som fett men kommer inte ihåg varför

mag1 10102
Postad: 6 okt 13:42
Jakobk skrev:
mag1 skrev:
Jakobk skrev:

Asså jag tänker inte direkt på några exempel då min lärare ger mig själv exempel som jag ibland blir förvirrad av, inte fattar.

Han nämner nu då och då man kanske slår i apparaten och då kan olika signaler från detektorn identifiera, så det blir ju lite fel i systemet men inte ett systematiskt fel utan slumpmässigt av den som utför experimentet. Hen kan också ha i t.ex GC eller LC blandat in för lite eller mycket av en viss koncentration i elueringsvätskan, kan påverka själva sättet som de analyter i experimentet beteer sig, vissa kan inte reagera med varandra (och då pratar jag om TLC inte de GC eller LC förlåt) vilket gör att vi inte får vissa produkter av de reaktanterna. Man har inte direkt separerat dem ifrån varandra.

 

 

 

(En grej jag inte förstår är varför man vill att reaktanter ska bilda en produkt, det är ju så att man egentligen ska separera på dem, inkluderas det som en seperation?) 

Jag är inte helt på vad du menar här. Att två reaktanter reagerar och bildar en produkt är väl oftast syftet med att göra experimentet. 

I vissa fall kan ett ämne reagera med ett annat under tiden som provet analyseras, och då påverkas mängderna av ämnena (ett eller flera minskar i mängd, och ett annat ämnes mängd ökar). Hettas ett prov upp mycket kan en oxidation ske som exempel. Det blir då ett fel. 

Jag tror jag hade syftat på om det här med gaskromatografi, att det kan vara en felkälla om man inte har en lite lägre temperatur i kolon ugnen kommer inte varje analyt ha samma startpunkt då de redan separerats från varandra för när jag tänker på både injektor ugnen och kolon ugnen så kan det finnas flera olika felkällor.

Ja är temperaturen ojämn kommer tiden det tar för de olika ämnena att eluera från kolonnen (=komma ut på andra sidan) att skilja sig mellan de olika separationsomgångarna. Beroende på ämnena och temperaturen kan separationen av topparna också skilja sig. Allt från knappt märkbart till att två ämnen inte riktigt separeras från varandra vid en lägre temperatur, och då istället kommer ut som en gemensam topp. Då blir det svårt med en jämförelse mellan de olika omgångarna.

 

 

Tänker också att man inte får använda ämen som fett men kommer inte ihåg varför

Längre fettsyror har så hög kokpunkt att de är svåra att förånga och separera med GC. Och fettsyrorna binder ganska starkt till vanliga kolonnmaterial som kiselsyra.

Ett vanligt sätt att lösa detta problem på är att kemiskt modifiera fettsyrorna till fettsyraestrar (genom att koka fettsyrorna i ett lösningsmedel tillsammans med t.ex. metanol och lite syra, och sedan rena fram fettsyraestrarna) - för fettsyraestrar har ganska låg kokpunkt. 

Jakobk 25
Postad: 6 okt 15:44
mag1 skrev:
Jakobk skrev:
mag1 skrev:
Jakobk skrev:

Asså jag tänker inte direkt på några exempel då min lärare ger mig själv exempel som jag ibland blir förvirrad av, inte fattar.

Han nämner nu då och då man kanske slår i apparaten och då kan olika signaler från detektorn identifiera, så det blir ju lite fel i systemet men inte ett systematiskt fel utan slumpmässigt av den som utför experimentet. Hen kan också ha i t.ex GC eller LC blandat in för lite eller mycket av en viss koncentration i elueringsvätskan, kan påverka själva sättet som de analyter i experimentet beteer sig, vissa kan inte reagera med varandra (och då pratar jag om TLC inte de GC eller LC förlåt) vilket gör att vi inte får vissa produkter av de reaktanterna. Man har inte direkt separerat dem ifrån varandra.

 

 

 

(En grej jag inte förstår är varför man vill att reaktanter ska bilda en produkt, det är ju så att man egentligen ska separera på dem, inkluderas det som en seperation?) 

Jag är inte helt på vad du menar här. Att två reaktanter reagerar och bildar en produkt är väl oftast syftet med att göra experimentet. 

I vissa fall kan ett ämne reagera med ett annat under tiden som provet analyseras, och då påverkas mängderna av ämnena (ett eller flera minskar i mängd, och ett annat ämnes mängd ökar). Hettas ett prov upp mycket kan en oxidation ske som exempel. Det blir då ett fel. 

Jag tror jag hade syftat på om det här med gaskromatografi, att det kan vara en felkälla om man inte har en lite lägre temperatur i kolon ugnen kommer inte varje analyt ha samma startpunkt då de redan separerats från varandra för när jag tänker på både injektor ugnen och kolon ugnen så kan det finnas flera olika felkällor.

Ja är temperaturen ojämn kommer tiden det tar för de olika ämnena att eluera från kolonnen (=komma ut på andra sidan) att skilja sig mellan de olika separationsomgångarna. Beroende på ämnena och temperaturen kan separationen av topparna också skilja sig. Allt från knappt märkbart till att två ämnen inte riktigt separeras från varandra vid en lägre temperatur, och då istället kommer ut som en gemensam topp. Då blir det svårt med en jämförelse mellan de olika omgångarna.

 

 

Tänker också att man inte får använda ämen som fett men kommer inte ihåg varför

Längre fettsyror har så hög kokpunkt att de är svåra att förånga och separera med GC. Och fettsyrorna binder ganska starkt till vanliga kolonnmaterial som kiselsyra.

Ett vanligt sätt att lösa detta problem på är att kemiskt modifiera fettsyrorna till fettsyraestrar (genom att koka fettsyrorna i ett lösningsmedel tillsammans med t.ex. metanol och lite syra, och sedan rena fram fettsyraestrarna) - för fettsyraestrar har ganska låg kokpunkt. 

Så om analyterna är väldigt identiska kan de komma ut eller detekteras som samma topp.

Längre fettsyror har högre kokpunkt men kan modifieras, men hur? Med en annan teknik som är komplement till gas, vätskekromatografi skulle kanske inte kunna göra det då fetter löser sig dåligt i vatten men papper eller TLC?

Jakobk 25
Postad: 6 okt 15:50 Redigerad: 6 okt 15:51

 


Har en till fråga borde då ämnen med lägre kokpunkt passa bäst för GC då de värms upp ganska snabbt? vet inte om lättflyktiga eller svårflyktiga ämnen spelar lika stor roll om det handlar mer om deras retentionstid med mobila fasen

mag1 10102
Postad: 6 okt 16:17
Jakobk skrev:
mag1 skrev:
Jakobk skrev:
mag1 skrev:
Jakobk skrev:

Asså jag tänker inte direkt på några exempel då min lärare ger mig själv exempel som jag ibland blir förvirrad av, inte fattar.

Han nämner nu då och då man kanske slår i apparaten och då kan olika signaler från detektorn identifiera, så det blir ju lite fel i systemet men inte ett systematiskt fel utan slumpmässigt av den som utför experimentet. Hen kan också ha i t.ex GC eller LC blandat in för lite eller mycket av en viss koncentration i elueringsvätskan, kan påverka själva sättet som de analyter i experimentet beteer sig, vissa kan inte reagera med varandra (och då pratar jag om TLC inte de GC eller LC förlåt) vilket gör att vi inte får vissa produkter av de reaktanterna. Man har inte direkt separerat dem ifrån varandra.

 

 

 

(En grej jag inte förstår är varför man vill att reaktanter ska bilda en produkt, det är ju så att man egentligen ska separera på dem, inkluderas det som en seperation?) 

Jag är inte helt på vad du menar här. Att två reaktanter reagerar och bildar en produkt är väl oftast syftet med att göra experimentet. 

I vissa fall kan ett ämne reagera med ett annat under tiden som provet analyseras, och då påverkas mängderna av ämnena (ett eller flera minskar i mängd, och ett annat ämnes mängd ökar). Hettas ett prov upp mycket kan en oxidation ske som exempel. Det blir då ett fel. 

Jag tror jag hade syftat på om det här med gaskromatografi, att det kan vara en felkälla om man inte har en lite lägre temperatur i kolon ugnen kommer inte varje analyt ha samma startpunkt då de redan separerats från varandra för när jag tänker på både injektor ugnen och kolon ugnen så kan det finnas flera olika felkällor.

Ja är temperaturen ojämn kommer tiden det tar för de olika ämnena att eluera från kolonnen (=komma ut på andra sidan) att skilja sig mellan de olika separationsomgångarna. Beroende på ämnena och temperaturen kan separationen av topparna också skilja sig. Allt från knappt märkbart till att två ämnen inte riktigt separeras från varandra vid en lägre temperatur, och då istället kommer ut som en gemensam topp. Då blir det svårt med en jämförelse mellan de olika omgångarna.

 

 

Tänker också att man inte får använda ämen som fett men kommer inte ihåg varför

Längre fettsyror har så hög kokpunkt att de är svåra att förånga och separera med GC. Och fettsyrorna binder ganska starkt till vanliga kolonnmaterial som kiselsyra.

Ett vanligt sätt att lösa detta problem på är att kemiskt modifiera fettsyrorna till fettsyraestrar (genom att koka fettsyrorna i ett lösningsmedel tillsammans med t.ex. metanol och lite syra, och sedan rena fram fettsyraestrarna) - för fettsyraestrar har ganska låg kokpunkt. 

Så om analyterna är väldigt identiska kan de komma ut eller detekteras som samma topp.

Om de är identiska är de precis lika dana, och kommer ut samtidigt. Är de väldigt lika kan de detekteras som samma topp. 



Längre fettsyror har högre kokpunkt men kan modifieras, men hur?

Ja precis. Modifieringen gör också att fettsyrans väldigt polära del, karboxylgruppen, blir mindre polär - och det gör att den inte interagerar lika starkt med kolonnen, så den kommer ut inom en tid lämplig för en GC-omgång. Så oberoende av hur lång fettsyran är, brukar det vara en bra idé att förestra dem. 

Med en annan teknik som är komplement till gas, vätskekromatografi skulle kanske inte kunna göra det då fetter löser sig dåligt i vatten men papper eller TLC?

TLC eller papperskromatografi går bra att köra, men vill du separera fettsyror behöver du använda organiskt lösningsmedel som fettsyrorna kan lösa sig i. Annars kommer annars kommer fettsyrorna att sitta still på plattan och inte röra sig/separeras.

Jakobk 25
Postad: 6 okt 16:41 Redigerad: 6 okt 16:42

Jag förstår inte direkt några spektroskopiska metoder såsom NMR, MS, AAS och AES.

Varje gång jag läst om dem försöker jag förstå men glömmer bort allt direkt, har du några tips till hur jag kan förstå tekniker som dessa väldigt bra? Jag känner ju till röntgen kristallografi och IR, infrarött ljus. Kommer ha prov på dethär imorgon och min lärare har gjort en mer teori aktigt prov

Jakobk 25
Postad: 6 okt 16:46
Jakobk skrev:

Jag förstår inte direkt några spektroskopiska metoder såsom NMR, MS, AAS och AES.

Varje gång jag läst om dem försöker jag förstå men glömmer bort allt direkt, har du några tips till hur jag kan förstå tekniker som dessa väldigt bra? Jag känner ju till röntgen kristallografi och IR, infrarött ljus. Kommer ha prov på dethär imorgon och min lärare har gjort en mer teori aktigt prov

Jag känner att både NMR, AAS och AES ändå har samma princip att energi ändå lämnas från själva protonen

Jakobk 25
Postad: 6 okt 17:53

Hur ska jag också veta vilka tekniker som är komplementära till vilka? Är det genom logiskt tänkande?

mag1 10102
Postad: 7 okt 09:56

Ett sätt att få ordning på hur metoderna fungerar är att lösa ut förkortningarna, då får man mer ledtrådar, och det kan nog underlätta att hålla isär metoderna. 

Nuclear Magnetic Resonance - i princip är det kärnans magnetiska resonans (magnetisk effekt som används).

Atomic Absorbtion Spectroscopy - atomen absorberar elektromagnetisk strålning (påminner om spektroskopi med det ljus vi ser, men det är de enskilda atomernas absorbans men följer. D.v.s. inte absorbansen för hela molekyler). Atomerna överförs till gasfas och där belyses de med elektromagnetisk strålning, och detektorn mäter hur mycket av en våglängd som absorberas. 

 

 

Atomic Emission Spectroscopy - här är det istället emissionen av elektromagnetisk strålning från atomer som detekteras. Ofta exciteras elektroner i atomerna med en flamma (t.ex. från K- till M-skalet), och sedan skickar de ut (emission) elektromagnetisk strålning när elektronerna faller ner tillbaka till K-skalet. 

 

Vid NMR detekteras ofta protoner, medans vid AAS och AES kan tyngre kärnor/grundämnen detekteras.

 

Vilka som är komplementära är nog enklast att se när du jämför dem med varandra. En tabell med metoderna sida vid sida på ett papper kan underlätta detta, då ser du metoderna sida vid sida och kan lättare se samband.

Svara
Close